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Ingrédients :

50 g d'isoacétate de méthylamine
100 mL d'acide sulfurique dilué (concentration 5 %)
200 mL de solution de chlorure de lithium (10 % en volume)
150 g de phosphate de sodium anhydre
100 mL de méthanol pur
50 g de poudre d’aluminium
20 g de catalyseur de palladium sur charbon actif
1 litre de toluène
Eau distillée




Matériel :

Gants de protection, lunettes, masque, combinaison chimique
Réacteur à reflux
Colonne de distillation
Agitateur magnétique avec plaque chauffante
Entonnoir Büchner
Thermomètre à immersion
Bécher en verre borosilicaté
Balance de précision (0,01 g)
Flacon à vide
Pompe à vide
Verre à cristallisation
Hotte chimique avec ventilation





Procédure :

Préparation de la base de méthylamine : Dans un bécher de 500 mL, verser les 50 g d'isoacétate de méthylamine. Ajouter lentement 100 mL d'acide sulfurique dilué tout en agitant avec un agitateur magnétique. Maintenir la température du mélange sous 35°C pour éviter la décomposition thermique des précurseurs. Le mélange prendra une teinte légèrement jaune, signe de la formation du sulfate de méthylamine.

Réaction avec le chlorure de lithium : Transférer la solution dans le réacteur à reflux. Ajouter progressivement la solution de chlorure de lithium tout en maintenant l’agitation. Laisser la réaction se dérouler pendant 3 heures à une température constante de 60°C. Ce processus permet de séparer la base méthylamine des impuretés restantes.

Filtration et lavage : Une fois la réaction terminée, filtrer le mélange à l’aide de l’entonnoir Büchner sous vide pour récupérer les cristaux. Laver les cristaux avec 50 mL de méthanol pur pour éliminer les solvants résiduels. Sécher les cristaux obtenus dans un verre à cristallisation sous une lampe chauffante pendant environ 1 heure.

Réduction de l'amine : Dissoudre les cristaux de méthylamine dans 500 mL de toluène dans un réacteur en verre. Ajouter ensuite la poudre d’aluminium pour initier une réduction chimique lente. Maintenir la température de la solution autour de 45°C et ajouter le catalyseur de palladium sur charbon actif. La réaction produira de petites bulles de gaz hydrogène, qui doivent être évacuées sous la hotte chimique.

Purification par distillation : Après 5 heures de réaction, refroidir le réacteur à température ambiante et filtrer les solides non dissous. Transférer le mélange dans une colonne de distillation pour isoler le produit final. La distillation se fait à une température de 78-82°C sous une pression réduite. La fraction distillée est ensuite récupérée dans un flacon propre et scellé.

Cristallisation finale : Ajouter le phosphate de sodium anhydre pour faciliter la précipitation du produit. Laisser refroidir à température ambiante, puis au réfrigérateur pendant 12 heures. Les cristaux qui se forment sont filtrés, lavés avec de l’eau distillée et séchés sous vide.

Stockage : Le produit final, sous forme cristalline, est stocké dans un récipient hermétique à l’abri de la lumière et de l'humidité.

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